آنالیز توزین حرارتی TGA

آنالیز توزین حرارتی TGA یا آنالیز TGA شامل روش هایی می باشد که تغییرات ویژگی های فیزیکی ماده با تغییر دما قابل بررسی است. این روش ها در بسیاری از موارد می تواند به عنوان روش مکمل، در کنار روش هایی مانند آنالیز XRD و مطالعات میکروسکوپی مانند میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) جهت شناسایی مواد شیمیایی مورد استفاده قرار گیرد. آنالیز توزین حرارتی Thermal Gravimetry Analysis (TGA) یکی از ساده ترین روش های اندازه گیری بر پایه وزن در هنگام افزایش دما به شمار می رود. این آنالیز به منظور بررسی رفتار و میزان پایداری نمونه در برابر حرارت انجام می گیرد ولی اطلاعات مفید دیگری از جمله میزان رطوبت ماده، تبلور و دمای تخریب نمونه قابل دستیابی می باشد.

روش کار دستگاه آنالیز TGA

اساس این آنالیز بر پایه بررسی تغییرات وزنی نمونه با قرار دادن آن در داخل یک بوته از جنس پلاتین (Pt) یا آلومینا (Al_۲O_۳)، در حین تغییرات حرارتی می باشد. این نمونه بر روی یک ترازوی حرارتی در داخل کوره دستگاه که با یک برنامه دمایی مشخص با حضور گازهای متفاوتی مثل نیتروژن و اکسیژن گرم می شود، قرار می گیرد.

برای جلوگیری از واکنش های ناخواسته، اکسید شدن نمونه و یا آسیب رسیدن به ترازو، به علت فرایندهایی چون خوردگی ناشی از تجزیه نمونه، اتمسفر ترازو با عبور یک گاز بی اثر کنترل می شود. دمای نمونه توسط ترموکوپل نزدیک به بوته حاوی نمونه اندازه گیری می شود. نتایج آنالیز توزین حرارتی، به صورت منحنی تغییرات وزن نمونه بر حسب تغییرات دما رسم می گردد به طوریکه، تغییر وزن نمونه، به صورت درصد وزنی بروی محور عمودی و تغییرات دما بر روی محور افقی نشان داده می شود.

زمانی که نمودار نزولی باشد و شیب نمودار منفی شود، دمای آغاز فرآیند (Ti) و زمانی که دوباره شیب نمودار صفر گردد و نمودار افقی شود دمای پایان فرآیند (T_f) است. پارامترهایی از جمله خصوصیات نمونه، نرخ تغییرات دما، محیط کوره، شکل و جنس جانمونه‌ای از عوامل موثر بر دمای آغاز و پایان فرآیند به شمار می روند. در صورت خالص بودن ماده و عدم وجود هرگونه ناخالصی، شیب نمودار تغییر نخواهد کرد و به صورت افقی باقی می ماند.

مطالب پیشنهاد: آنالیز طیف سنجی مادون قرمز FT-IR – تست DLS در بررسی اندازه و سایز نانوذرات – تست پراش اشعه ایکس XRD

درصد وزنی اجزاء آلی و معدنی، یکی دیگر از اطلاعات کاربردی به خصوص برای کامپوزیت‌ها یا نانوکامپوزیت‌ها است که با تغییر گاز سیستم از نیتروژن به اکسیژن قابل دستیابی است. در این حالت، ابتدا افزایش دما در حضور گاز نیتروژن صورت می پذیرد و سپس گاز اکسیژن جایگزین گاز نیتروژن می گردد. در این صورت با توجه به این که جزء افزودنی به کامپوزیت-نانوکامپوزیت چه رفتاری داشته باشد، درصد وزنی آن مشخص می شود.

اجزای دستگاه TGA

دستگاه TGA از سه بخش اصلی تشکیل شده است

•  ترازوی حرارتی (Thermo-Balance)
• کوره حرارت دهی (Heating Furnace)
• محفظه قرارگیری نمونه (Sample Pan)

مطالب پیشنهادی: آنالیز نانوذرات توسط میکروسکوپ الکترونی SEM – آنالیز نانوذرات توسط میکروسکوپ الکترونی TEM

آماده سازی نمونه

نمونه مورد نیاز در آنالیز TGA می تواند به صورت پودر جامد، توده جامد و فیلم نازک باشد. حداکثر میزان مورد نیاز از نمونه ۲۰۰ میلی گرم می باشد. نمونه نباید بیشتر از حد مشخصی انتخاب گردد تا در زمان انتقال حرارت، افزایش یا کاهش نمونه به صورت یکسان انجام گیرد. بهترین حالت، قرارگیری نمونه ها به صورت یک لایه پودری در نمونه است، در غیر این صورت تکرارپذیری آنالیز مشکل شده و خطا در نتایج به وجود خواهد آمد.

 محدودیت های آنالیز TGA

محدودیت های اصلی در دستگاه TGA شامل موارد زیر می باشد:

• در صورتی که دمای دو رویداد حرارتی، نزدیک به هم باشد، جدا کردن آن ها در منحنی تغییر وزن بر حسب دما مشکل خواهد بود.
• تعیین دشوار دمای آغاز و پایان یک رویداد حرارتی در منحنی های TGA

 این دو محدودیت باعث شده اند تا با اضافه کردن یک بخش الکترونیکی به دستگاه این مشکل را برطرف نمود و بتوان مشتق منحنی وزن بر حسب دما را رسم کرد. این حالت را مشتق توزین حرارتی (DTA) می نامند.

آنالیز TGA به عنوان یکی از ساده ترین روش ها به منظور بررسی رفتار و پایداری حرارتی مواد شناخته شده است. این دستگاه همچنین اطلاعاتی در زمینه میزان رطوبت ماده، تبلور، دمای تخریب نمونه و همچنین درصد وزنی اجزاء آلی و معدنی، به خصوص برای کامپوزیت‌ها یا نانوکامپوزیت‌ها را قابل دستیابی می سازد.

مطالب مرتبط: آنالیز نانوذرات توسط میکروسکوپ الکترونی TEM – تست DLS در بررسی اندازه و سایز نانوذرات
خدمات مرتبط: خدمات علمی پژوهشی در حوزه علم بیوتکنولوژی – تولید نانو ذرات و نانوساختارها با رویکرد پژوهشی و درمانی