آنالیز طیف سنجی مادون قرمز FT-IR

روش کار دستگاه آنالیز FT-IR

آنالیز FT-IR از زیر مجموعه های آنالیزهای طیف سنجی و یکی از مهم ترین آنالیز های پرکاربرد و در حوزه شناسایی ترکیبات و پیوند های موجود در تقریبا تمامی ترکیباتی که پیوند کوالانسی دارند، اعم از مواد آلی یا معدنی، که فرکانس های متفاوتی را در ناحیه طیف مادون قرمز ، جذب می‌کنند، می باشد.

این روش یکی از شناخته شده ترین روش ها برای مطالعه اصلاحات سطحی صورت گرفته بر روی نانوذراتی همچون نانوذرات آهنی، نانوذرات روی، نانوذرات نقره، نانوذرات طلا، نانوپوشش هایی همچون نانولیپوزوم، نانوکیتوزان نیز به شمار می رود. اساس انجام آنالیز FT-IR ، بررسی و آزمون پرتوی های مادون قرمز جذب شده توسط نمونه مورد آزمایش است.

در روش طیف سنجی مادون قرمز، پرتو مادون قرمز (IR) از نمونه عبور می کند. بخشی از اشعه مادون قرمز  توسط نمونه جذب و  بخشی دیگر از داخل آن عبور می کند. در نتیجه طیف ها بر اساس جذب و عبور IR، خواص مولکول های نمونه را نشان می دهند. این فرآیند به قدری دقیق است که مشابه با اثر انگشت، ساختار مولکولی هر ماده (مثل فلزات، آلیاژها، مواد مغناطیسی، ابررساناها، نیمه رساناها، سرامیک ها، کامپوزیت ها، دو فلزی ها، پودرها، بلورهای یونی، پلیمرها، عایق ها، لاستیک ها و پلاستیک ها) نیز کاملا منحصر به فرد قابل بررسی و آنالیز می باشد. همین شاخصه است که می تواند طیف سنجی مادون قرمز FT-IR را برای آنالیز انواع مختلف مواد قابل استفاده سازد.

به طور کلی هدف از بررسی های آنالیتیکی اسپکتروسکوپی (طیف سنجی) جذبی همچون مادون قرمز، ماوراء بنفش، نورمرئی و سایر اشعه ها، اندازه گیری بالاترین جذب اشعه در طول موج های مختلف است. در دستگاه طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه یا همان FT-IR اشعه مادون قرمز به نمونه تابیده و سپس میزان جذب و چگونگی برگشت اشعه مادون قرمز آنالیز می شود. در این تکنیک میزان شدت طیف مادون قرمز بر اساس طول موج جذبی رسم می گردد و در پایان تمامی این امواج توسط کامپیوتر گردآوری شده و برای تشخیص جذب نمونه تحلیل می شود.

اجزای دستگاه آنالیز FT-IR

• منبع نور مادون قرمز (IR Light Source)
• منبع نور لیزر (Laser Source)
• تجزیه کننده نور (Beam Splitter)
• اینترفرومتر حاوی آینه ثابت و آینه موتور دار (Interferometer)
• محفظه نمونه (Sample Chamber)

آماده سازی نمونه برای آنالیز طیف سنجی مادون قرمز FT-IR

نمونه‌ها می توانند به صورت مایع، جامد و گاز برای آنالیز FT-IR مورد استفاده قرار گیرند و همانطور که اشاره شد انواع مواد مانند پودرها، جامدات، ژل‌ها، امولسیون‌ها، مایعات، محلول‌ها، پلیمرها ، نانوذراتی همچون نانوذرات آهنی، نانوذرات روی، نانوذرات نقره، نانوذرات طلا، نانوپوشش هایی همچون نانولیپوزوم، نانوکیتوزان و همچنین گازهای خاص قابل بررسی می باشند.

آماده سازی نمونه های جامد برای آنالیز FT-IR

مقدار ماده مورد نیاز در مورد نمونه های جامد و پودری بایستی بین ۵ mg تا ۲۰۰ mg باشد. نمونه های جامد می توانند به دو شکل ورقه نازک یا پودری باشند. در این روش طیف‌سنجی، محفظه های نگهداری مواد باید نسبت به تابش پرتو IR شفاف باشند. معمولا جنس این مواد از پتاسیم برمید (KBr) یا سدیم کلرید خالص (NaCl) است. KBR از NaCl گرانتر بوده و در محدودهcm ^-۱ ۴۰۰ تاcm^-۱ ۴۰۰۰ قابل استفاده می باشد درحالی که  NaCl در محدودهcm ^-۱ ۶۵۰ تاcm^-۱ ۴۰۰۰ استفاده کرد.
نمونه های ورقه ای عمدتا” مواد پلیمری هستند و قرار دادن آن ها در محلول های پلیمری متداول ترین روش آماده سازی می باشد. فیلم های پلیمر همچنین می توانند از طریق فشار دادن مکانیکی در درجه حرارت های بالا، درست شوند. نمونه های پودری از طریق خردکردن ماده جامد و تبدیل آن به پودر و و سپس آغشته کردن آن با مواد بی اثر در مقابل پرتو مادون قرمز آماده می گردند. دو روش متداول برای آماده سازی نمونه های پودری شامل درست کردن قرص یا گلوله های پتاسیم برمید و درست کردن پارچه نازک از آن ها می باشد. مورد بسیار مهم درمورد آماده سازی این نمونه‌ها این است که باید تا جای ممکن عاری از آب و رطوبت باشد تا، باعث تشکیل پیک‌های جذب نشود.

مطالب پیشنهادی: نانو ذرات حامل دارو (نانوحامل) – نانوذرات فلزی و اکسید فلزی – میکروانکپسولاسیون

آماده سازی نمونه های مایع برای آنالیز FT-IR

برای دستگاه‌های آنالیز FT-IR که قابلیت بررسی نمونه مایع را دارند، نمونه‌های مایع نیاز به آماده سازی خاصی ندارد و معمولا فقط مایع درون ظرف مخصوص ریخته می‌شود. نکته مهم در بررسی این نمونه‌ها این است که اگر مایع به اندازه کافی برای عبور نور مادون قرمز شفاف نباشد، باید مایع یا محلول توسط حلال رقیق شود.

در دستگاه‌هایی که قابلیت بررسی نمونه‌های مایع را ندارند، امکان بررسی نمونه های مایع پایه آب وجود ندارد، ولی می‌توان نمونه‌هایی که پایه غیر آبی دارند را به وسیله پودر پتاسیم برمید به نمونه قرص تبدیل کرد و مانند نمونه پودری آن را آماده سازی کرد.

آماده سازی نمونه های گازی برای آنالیز FT-IR

درمورد مورد نمونه های گازی غلظتی معادل ۵۰ ppb برای انجام آنالیز لازم است و ابعاد محفظه هایی که برای این نمونه ها استفاده می شود از نمونه های مایع بسیار بزرگتر است. نمونه های گازی به دلیل دانسیته پایین و فاصله مولکولی زیادشان در داخل یک سلول با طول زیاد و تخلیه شده از هوا منبسط می شوند. طیف‌ سنجی FTIR برای آنالیز گازهایی که در ناحیه مادون قرمز جذب دارند، مانند کربن منوکسید، کربن دی اکسید، اکسیدهای نیتروژن، هیدرو کربن‌ های گازی و بخار آب و … مورد استفاده قرار می گیرد.

مزایای تست FT-IR

• توان آنالیز مواد متفاوت از قبیل جامدات، مایعات، گاز ها، نیمه جامدات، پودر ها، پلیمر ها و نانوذرات
• قدرت تفکیک (Resolution) بسیار بالا cm^-۱) ۰.۱<)
• سرعت زیاد که به دلیل اندازه گیری هم زمان تمام فرکانس ها اندازه گیری FT-IR در چند ثانیه انجام می شود.
• حساسیت FT-IR بالاست. آشکارساز های مورد استفاده بسیار حساس بوده و عملکرد اپتیکی بالایی دارند که باعث می شود پارازیت های به وجود آمده بسیار کاهش یابد.
• عملکرد مکانیکی بسیار ساده
• بی نیازی از کالیبراسیون

محدودیت های تست FT-IR

• حساسیت سطحی محدود
• کمینه سطح آنالیز ۱۵ میکرومتری
• اطلاعات محدود در خصوص مواد غیر آلی و کیفی بودن کاربرد این دستگاه که نیاز به استفاده از استاندارد دارد.

آنالیز FT-IR روشی سودمند برای شناسایی ترکیبات آلی و معدنی و گروه های عاملی آنهاست. با استفاده از این روش حتی می ‌توان پیوندهای کووالانسی لیگاندهای فلزی را شناسایی کرد. در پایان این نکته قابل ذکر است که حدود ۹۵ درصد کاربرد این دستگاه کیفی بوده که از روی محل پیک های نمودار صورت می‌گیرد.

مطالب مرتبط: آنالیز نانوذرات توسط میکروسکوپ الکترونی TEM – آنالیز نانوذرات توسط میکروسکوپ الکترونی SEM – تست DLS در بررسی اندازه و سایز نانوذرات
خدمات مرتبط: خدمات علمی پژوهشی در حوزه علم بیوتکنولوژی – تولید نانو ذرات و نانوساختارها با رویکرد پژوهشی و درمانی