آنالیز XRD یا تست پراش اشعه ایکس XRD یکی از آنالیز های طیف سنجی پرکاربرد در حوزه شناسایی ترکیبات و فازهای موجود در مواد و نانوذراتی همچون نانوذرات آهنی، نانوذرات روی، نانوذرات نقره و نانوذرات طلا و نانوپوشش هایی همچون نانولیپوزوم، نانوکیتوزان و سایر پلیمرهای دیگر و همچنین نانوالیاف و نانو فیبرها، می باشد.
در طیف سنجی پراش اشعه ایکس X-Ray Diffraction (XRD) با برخورد پرتوهای ایکس با طول موج های بسیار کوتاه در محدوده فواصل اتمی به ماده می توان ساختارهای اتمی را بررسی کرد. با مطالعه طیف های خروجی XRD که به الگوی پراش پرتو ایکس شناخته می شوند، می توان کمیت ساختار کریستالی از قبیل ثابت شبکه، هندسه شبکه، فواصل بین اتمی، فاز کریستال ها، اندازه کریستال ها، جهتگیری تک کریستال، استرس، تنش و عیوب شبکه کریستالی را تعیین نمود.
پراش (Diffraction) پدیده ای است که در آن اشعه های ایکس پراکنده شده توسط اتم ها در یک ساختار بلورین در جهت های خاص فضایی همدیگر را تقویت کرده و اشعه قوی تری را به وجود آورند. این تکنیک تنها روش مستقیم برای تعیین ترکیب و ساختار فازی مواد می باشد و کاربرد بسیار وسیعی تقریباً در همه زمینه های تحقیقاتی، از جمله متالورژی، داروسازی، علوم زمین، پلیمرها و کامپوزیت ها، میکروالکترونیک و فناوری نانو است.
مطالب پیشنهادی: آنالیز طیف سنجی مادون قرمز FT-IR – آنالیز نانوذرات توسط میکروسکوپ الکترونی TEM
اساس آنالیز XRD
آنالیز XRD بر تداخل ساختاری اشعه X تک فام (تک طول موج) استوار است. اشعه X توسط لوله پرتوی کاتدی تولید و پس از فیلتر شدن به سمت نمونه هدایت می شود. بر اثر برخورد اشعه ایکس به اتم های ماده، الکترون های آن برانگیخته شده و شروع به نوسان می کنند و از خود امواج الکترومغناطیس ساطع می کنند این نوسانات باعث تابش امواج جدیدی می شوند، در نتیجه اشعه ایکس ورودی را در اطراف اتم پراکنده می کنند. یکی از مؤلفه های مهم پراش، زاویه بین برخورد و پرتوهای پراکنده شده است.
اشعه های پراکنده شده در صورتی که هم فاز باشند به طوریکه فاصله طی شده توسط اشعه های پراکنده شده مضرب صحیحی از طول موج اشعه ایکس تابیده شده باشد، آنگاه یکدیگر را تقویت می کنند و در غیر اینصورت اشعه ها یکدیگر را تضعیف و حذف می کنند و به دلیل اختلاف مسیر ایجاد شده، اختلاف فاز ایجاد می گردد. به همین دلیل در مواد آمورف اشعه ها یکدیگر را تضعیف می کنند و پدیده پراش اتفاق نمی افتد ولی اگر اتم ها به صورت منظم و با فاصله های مشخص کنار هم قرار گیرند (ماده کریستالی)، اختلاف مسیر طی شده مضربی از طول موج اشعه ایکس بوده و پراش صورت می گیرد.
اجزاء دستگاه پراش اشعه ایکس XRD
به طور کلی دستگاه XRD از سه بخش اصلی تشکیل شده است
- منبع اشعه ایکس (X-Ray tube)
- محل قرارگیری نمونه (Sample holder or Sample stage)
- آشکارساز (Detector)
مطالب پیشنهادی: تست DLS در بررسی اندازه و سایز نانوذرات – آنالیز نانوذرات توسط میکروسکوپ الکترونی SEM
کاربردهای آنالیز XRD
همانطور که اشاره شد، آنالیز XRD در صنایع مختلفی ازجمله علم مواد و کانی شناسی، شیمی، فیزیک، زمین شناسی، صنایع دارویی و نانو فن آوری برای بررسی های مختلف کاربرد دارد. برخی از کاربردهای آنالیز XRD عبارتند از:
- شناسایی ساختار بلوری مواد آلی و غیر آلی
- شناسایی ساختار نانومواد سنتزی
- شناسایی مواد معدنی ریز دانه مانند خاک رس و ذرات مخلوط
- تعیین ابعاد سلول واحد
- اندازه گیری خلوص ماده
- خصوصیات مواد کریستالی
مزایای آنالیز XRD
- تکنیکی کم هزینه و پر کاربرد به دلیل پیروی از اصول فیزیکی ساده
- تعیین طیف وسیعی از خصوصیات و کمیت های کریستالها
- تکنیکی قدرتمند و سریع برای تشخیص مواد معدنی ناشناخته در زمانی کمتر از ۲۰ دقیقه
- تکنیکی غیر تماسی و غیر مخرب
- عدم نیاز به سیستم خلاء که باعث کاهش هزینه ی ساخت می شود که مزیتی نسبت به تکنیکهای الکترونی می باشد.
- تشخیص دقیق و واضح در اکثر موارد
- آماده سازی نمونه بسیار ساده
- تفسیر نسبتا آسان داده ها و بدون نیاز به تحلیل های پیچیده
محدویت های آنالیز XRD
- نمونه مجهول ترجیحاً باید تک فاز و همگن باشد.
- نیازمند دسترسی به یک منبع الگو های پراش استاندارد برای استخراج نتایج
- ترجیحاً نمونه باید کاملاً در حالت پودری باشد.
- در نمونه های مخلوط حد تشخیص ۲% نمونه می باشد.
- احتمال همپوشانی پیک ها همپوشانی به خصوص در زوایای بالاتر
تکنیک پراش اشعه ایکس XRD به دلیل پیروی از اصول ساده فیزیک، ابزاری کم هزینه و پرکاربرد به شمار می رود. اطلاعات به دست آمده از این روش، می تواند طیف وسیعی از خصوصیات و کمیات کریستال ها را تعیین کند و همین امر سبب کاربردهای بی شمار XRD به خصوص در حوزه مواد و نانو مواد می گردد.
مطالب مرتبط: آنالیز نانوذرات توسط میکروسکوپ الکترونی TEM – آنالیز نانوذرات توسط میکروسکوپ الکترونی SEM – تست DLS در بررسی اندازه و سایز نانوذرات
خدمات مرتبط: خدمات علمی پژوهشی در حوزه علم بیوتکنولوژی – تولید نانو ذرات و نانوساختارها با رویکرد پژوهشی و درمانی